瀝青針入度試驗規范

時間：2013-05-21 23:05　作者：首科儀器設備　

T0604--2000瀝青針入度試驗規范

 

1、目的與適用范圍

通過針入度的測定不僅能夠掌握不同瀝青的粘稠性以及進行瀝青標號的劃分，而且可以用來描述瀝青的溫度敏感性——針入度指數PI。針入度指數可在15℃、25℃、30℃等3個或3個以上溫度條件下測定針入度后按規定的方法計算，若30℃時的針入度值過大，可采用5℃代替。當量軟化點T800是相當于瀝青針入度為800時的溫度，用以評價瀝青的高溫穩定性。當量脆點T1.2是相當于瀝青針入度為1.2時的溫度，用以評價瀝青的低溫抗裂性能。

本方法適用于測定道路石油瀝青、改性瀝青針入度以及液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發后殘留物的針入度。其標準試驗條件為溫度25℃，荷重l00g，貫入時間5s，以0.1mm計。用本方法評定聚合物改性瀝青的改性效果時，僅適用于融混均勻的樣品。

2、儀具與材料

(1)針入度儀：凡能針和針連桿在無明顯摩擦下垂直運動，并能指示針貫入準確至0．1mm的儀器均可使用。針和針連桿組合件總質量為50g±0．05g，另附50g±0.05g砝碼一只，試驗時總質量為l00g±0.05g當采用其它試驗條件時，應在試驗結果中注明。儀器設有放置平底玻璃保溫皿的平臺，并有調節水平的裝置，針連桿應與平臺相垂直。儀器設有針連桿制動按鈕，使針連桿可自由下落。針連桿易于裝拆，以便檢查其質量。儀器還設有可自由轉動與調節距離的懸臂，其端部有一面小鏡或聚光燈泡，借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。當為自動針入度儀時，各項要求與此項相同，溫度采用溫度傳感器測定，針入度值采用位移計測定，并能自動顯示或記錄，且應對自動裝置的準確性經常校驗。為提高測試度，不同溫度的針入度試驗宜采用自動針入度儀進行。

(2)標準針由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度HRC54～60，表面粗糙度Ra0.2μm～0.3μm，針及針桿總質量2.5±0.05g，針桿上應打印有號碼標志，針應設有固定用裝置盒(筒)，以免碰撞針尖，每根針   附有計量部門的檢驗單，并定期進行檢驗，其尺寸及形狀如圖１。

(3)盛樣皿：金屬制，圓柱形平底。小盛樣皿內徑55ｍｍ，深35ｍｍ(適用于針入度小于200)；大盛樣皿內徑70mm,深45mm(適用于針入度200~350)；對針入度大于350的試樣需使用盛樣皿其不小于60ｍｍ，試樣體積不少于125ｍＬ。

(4)恒溫水槽：容量不少于10L，控溫的準確度為0.1℃。水槽中應設有一帶孔的擱架，位于水面下不得少于100ｍｍ，距水槽底不得少于50ｍｍ處。

(5)平底玻璃皿：容量不少于1L不少于80ｍｍ。內設有一不銹鋼三腳支架，能使盛樣皿穩定。

(6)溫度計：0℃～50℃，分度為0.1℃。

(7)秒表：分度0.1s。

(8)盛樣皿蓋：平板玻璃，直徑不小于盛樣皿開口尺寸。

(9)溶劑：三氯乙烯等。

(10)其它：電爐或砂浴、石棉網、金屬鍋或瓷把坩堝等。

3、方法與步驟

(1)按規定方法準備試樣。按試驗要求將恒溫水槽調節到要求的試驗溫25℃或15℃、30℃(5℃)等，保持穩定。

將試樣注入盛樣皿中，試樣高度應超過預計針入度值10mm，并蓋上盛樣皿，以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在15℃～30℃室溫中冷卻1h～1.5h(小盛樣皿)、1.5h～2h(大盛樣皿)或2h～2.5h(盛樣皿)后移入保持規定試驗溫度±0.1℃的恒溫水槽中lh～1.5h(小盛樣皿)、1.5h～2h(大試樣皿)或2h～2.5h(盛樣皿)。

調整針入度儀使之水平。檢查針連桿和導軌，以確認無水和其它外來物，無明顯摩擦。用三氯乙烯或其它溶劑清洗標準針，并拭干。將標準針插入針連桿，用螺絲固緊。按試驗條件，加上附加砝碼。

(2)取出達到恒溫的盛樣皿，并移入水溫控制在試驗溫度±0.1℃(可用恒溫水槽中的水)的平底玻璃皿中的三腳支架上，試樣表面以上的水層不少于10mm。

將盛有試樣的平底玻璃皿置于針入度儀的平臺上。慢慢放下針連桿，用適當位置的反光鏡或燈光反射觀察，使針尖恰好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿，使與針連桿輕輕接觸，調節刻度盤或指示器的指針指示為零。開動秒表，在指針正指5s的瞬間，用手緊壓按鈕，使標準針自動下落貫入試樣，經規定時間，停壓按鈕使針停止移動(當采用自動針入度儀時，計時與標準針落下貫入試樣同時開始，至5s時自動停止)。

(3)拉下刻度盤拉桿與針連桿接觸，讀取刻度盤指針或位移指示器酌讀數，準確至0.5(0.lmm)。同一試樣平行試驗至少3次，各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應少于10ｍｍ。每次試驗后應將盛有試樣皿的平底玻璃皿放入恒溫水槽，使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度。每次試驗應換一根干凈標準針或將標準針取下用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈，再用干棉花或布擦干。

(4)測定針入度指數PI時，按同樣的方法在15℃、25℃、30℃(或5~℃)3個或3個以上(   時增加10℃、20℃等)溫度條件下分別測定瀝青的針入度，但用于仲裁試驗的溫度條件應為5個。

4、試驗結果確定和計算

(1)同一試樣3次平行試驗結果的   大值和   小值之差在下列允許偏差范圍內時，計算3次試驗結果的平均值，取整數作為針入度試驗結果，單位0.1mm。

 

針入度(0.1mm)	允許差值(0.1mm)
0～49	2
50～149	4
150～249	12
250～500	20

 

當試驗值不符此要求時，應重新進行。

(2)瀝青針入度指數PI、當量軟化點和當量脆點的計算：

1)由3個以上的溫度針入度指數按一元一次方程直線回歸法，求取針入度溫度指數。

式中：——針入度對溫度感應系數，由式(1)回歸的斜率；

lgP——不同溫度條件下測得的針入度值的對數；

      T——試驗溫度，℃；

      K——由式(1)回歸的截距。

由回歸求得計算針入度指數PI，并記為?！　?/span>

2)瀝青的當量軟化點計算。

3)瀝青的當量脆點計算。

4)計算瀝青的塑性溫度范圍⊿T。

5、說明與注意問題

(1)針入度試驗的三項關鍵性條件分別是溫度、測試時間和針的質量，如這三項試驗條件控制不準，將嚴重影響試驗結果的準確。三項條件   常見的狀態是：溫度25℃、測試時間5s、針的質量100g，所以針入度常用P25℃,100g,5s表示。

(2)測定針入度大于200的瀝青試樣時，至少用3支標準針，每次試驗后將針留在試樣中，直至3次平行試驗完成后，才能將標準針取出。

(3)當試驗結果小于50(0.1mm)時，重復性試驗的允許差為2(0.1mm)，復現性試驗的允許差為4(0.lmm)；當試驗結果等于或大于50(0.1mm)時，重復性試驗的允許差為平均值的4％，復現性試驗的允許差為平均值的8％。